Nicolaus Dirscherl
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Weltweit wird immer mehr Fisch verzehrt. Mit der Zunahme der Weltbevölkerung und dem damit verbundenen Bedarf an Lebensmitteln suchen grade gesundheitsbewusste Verbraucher nach Alternativen zu „einer schönen Scheibe Fleisch“. In der Konsequenz wird immer mehr Fisch oder Vegetarisches gegessen.

Bestimmte Arten von Wildfischen werden aber im offenen Meer oder in den Flüssen immer seltener, weil die Auswirkungen der Überfischung u.a. durch industrialisierte Fischereiflotten enorm sind. Aus dem offenen Meer lässt sich die steigende Nachfrage nicht decken. Glücklicherweise gewinnt die Fischzucht als nachhaltige Lebensmittelproduktion zunehmend an Bedeutung.

Die Fischzucht ist der aquatische Partner der Vieh-, Schaf- oder Geflügelzucht. Seit Jahrtausenden betreiben wir Menschen Ackerbau und Viehzucht und erzeugen so unsere Hauptnahrungsmittel - ob in Gewächshäusern, in Ställen oder auf dem Feld. Was auch immer wir brauchen, wir versuchen, unsere Bedürfnisse zu erfüllen - immer nachhaltiger, mit Respekt vor den natürlichen Ressourcen. Die Fischzucht folgt hier dem gleichen Trend.

Wenn die Menschen von Fischzuchtanlagen hören, denken sie vielleicht an ein Aquarium, einen kleinen Teich oder ein schwimmendes Netz. Aber in Norwegen, einem der wichtigsten Akteure in der Fischzucht, denken die Menschen in größerem Maßstab. Ein typisches Zuchtgehege in der Nähe der norwegischen Küste hat einen Durchmesser von mehreren Dutzenden Metern und beherbergt 200.000 bis 300.000 Lachse. In naher Zukunft werden diese Zuchtgehege auf 1 bis 2 Millionen Lachse anwachsen. Allein in Norwegen trieben Anfang 2018 mehr als 3500 Gehege für die Fischzucht im Meer. Und die norwegischen Züchter verbreiten ihr Wissen und ihre Technologie auf der ganzen Welt; überall dort, wo die Menschen an der groß angelegten Zucht von Fischen im Meer - oder vielleicht auch an Land - interessiert sind.

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Lachs ist ein typisches Beispiel für einen Fisch, der in Fischzucht gehalten werden kann. Lachse brauchen kaltes Wasser - sieben bis neun Grad Celsius sind das, was sie am liebsten mögen - deshalb findet diese Aquakultur auf der Nordhalbkugel statt, vor der Küste Skandinaviens und in den Fjorden findet der Lachs optimale Bedingungen. Außerdem: Lachs ist ein sehr beliebter Fisch, der oft auf den Speisekarten in der ganzen Welt steht - die Nachfrage ist also hoch.

Warum Belüftung?

In den Anfangszeiten der Fischzucht waren Läuse grade in der Lachszucht ein weit verbreitetes Problem für die Tiere. Da Lachsläuse die Gesundheit und damit das Zuchtergebnis beeinflussten, mussten die Fischzüchter nach Lösungen suchen. Aus irgendeinem Grund – vielleicht war es ein Experiment, vielleicht auch Zufall – begann man, Luft von unten in die Zuchtgehege zu blasen. Dabei beobachteten die Züchter, dass sich die Bewegung der Fische zu verändern begann. Anstatt zu kreisen, wie es Lachse für gewöhnlich tun, wurden die Fische agiler und begannen, sich im Gehege zu bewegen. Wenn der Lachs agiler ist, wird die Muskulatur stärker beansprucht und das Fleisch bekommt eine bessere Qualität. Das ist aber nicht alles. Gleichzeitig stellten die Züchter fest, dass die Belüftung dabei half, die Temperierung des Wassers zu verbessern. Durch die Belüftung ließen sich also die gesamten Lebensbedingungen wie Temperierung, Sauerstoffgehalt oder allgemein die Lebensbedingungen deutlich verbessern. Damit reduzierte sich auch das Auftreten von Lachslausbefall deutlich. Die Belüftung hat also zwei entscheidende Vorteile, die Lebensbedingungen und damit der Zuchterfolg sind deutlich besser und die unerwünschten Parasiten werden gleichzeitig in Schach gehalten.

Belüftung von Fischfarmen mit Massenstromreglern

Der Prozess der Belüftung ist sehr einfach - wie in jedem Aquarium, das Sie zu Hause haben, wird Luft in das Wasser geleitet und steigt dort in Form kleiner Luftblasen nach oben – und es ist sehr erfolgreich. Die Luftblasen können durch natürliche Wasserströme (Offshore, Downhill), Pumpen, Laufräder, Schwebekörperdurchflussmesser oder - wie bei Bronkhorst - durch Massendurchflussregler und Kompressor erzeugt werden. Hier erzeugt ein Kompressor Druckluft aus der Umgebungsatmosphäre und leitet diese an den Massenstromregler zur kontrollierten Belüftung des Wassers in den Fischgehegen weiter.

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Aber es gibt noch mehr: Massenstromregler bieten ein Potenzial zur Energieeinsparung durch bessere Bedingungen im Gehege. Dabei ist die Genauigkeit der Geräte wichtig. Jeder Kubikmeter Luft, den Sie durch eine höhere Genauigkeit einsparen - schnellere Steuerung oder Öffnung von Ventilen - hat direkten Einfluss auf Ihre Kosten für den Betrieb des Kompressors. Außerdem kann man bei stürmischem Wetter die Belüftung reduzieren, aber während einer langen Trockenzeit ohne Wasserbewegung werden mehr Luftblasen benötigt. Im Wesentlichen führt diese Genauigkeit und Flexibilität also zu einer besser kontrollierten Umgebung.

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Mit den Massenstromreglern von MASS-STREAM verfügen wir über ein robustes Gerät, das sich in der rauen nördlichen Umgebung gut bewährt. Gemessen an Bronkhorst-Standards entspricht diese Art der Belüftung einem "hohen Durchfluss". Typische Luftströme für einen Fischgehege liegen im Bereich von 600 bis 1400 Liter pro Minute.

Massendurchflussregler sind für viele Belüftungsaufgaben geeignet, neben der Fischzucht werden sie auch in anderen Aquakulturen, wie z.B. in der Algenzucht eingesetzt. Die Zucht der Jungfische geschieht normalerweise an Land. Fischeier und Jungfische sind noch anfälliger für Veränderungen, daher muss die Umwelt stabiler sein als bei Zuchtfischen. Je nach Fischart reagieren die Jungfische sehr empfindlich auf das Sauerstoffgleichgewicht im Wasser, dies muss genau kontrolliert werden. In der Algenzucht ist Kohlendioxidgas eine der Nahrungskomponenten, die unter definierten Bedingungen geliefert werden müssen.

"Die Fischzucht mit kontrollierter Belüftung durch Massenflussregler wird das Streben nach guter Fischqualität, Krankheitsbekämpfung und Ertragssteigerung unterstützen", so Nicolaus Dirscherl, Geschäftsführer der M+W Instruments GmbH.

Aber natürlich gibt es noch unzählige andere Belüftungsanwendungen.

Ein weiteres typisches Feld ist die Lebensmittel- und Getränkeindustrie. Wie Sie vielleicht wissen, ist jede Limo oder jedes karbonisierte Getränk eine Flüssigkeit, die mit Kohlendioxidgas versetzt wird. In diesem Zusammenhang: Beim Verpacken von Lebensmitteln wird die Verpackung mit Stickstoff gespült, um den Sauerstoff zu entfernen, bevor das Lebensmittel in die Verpackung gelangt. Dies dient der Verlängerung der Haltbarkeit des Lebensmittels.

Lesen Sie hier die ganze Geschichte und erfahren Sie mehr über die eingesetzten Geräte!

Marcel Katerberg
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Für uns als Hersteller und Lieferant von Durchflussmessern und Durchflussreglern für niedrige Durchflussmengen von Gasen und Flüssigkeiten ist es von entscheidender Bedeutung, unseren Kunden ein einwandfrei arbeitendes Messgerät von hoher Qualität zu liefern. Deshalb ist die Qualitätskontrolle wichtig. Als letzten Schritt in der Produktion kalibrieren wir alle unsere Durchflussmesser, um genaue Durchflussmessungen zu ermöglichen.

Als Leiter des Bronkhorst Calibration Center erlebe ich manchmal Fehlinterpretationen bezüglich der Kalibrierung und ihrer Bedeutung. Gelegentlich wird die Kalibrierung mit anderen Konzepten wie Neukalibrierung und Justierung verwechselt. Deshalb möchte ich in diesem Blog die Unterschiede verdeutlichen.

Worin besteht der Unterschied zwischen der Kalibrierung und Rekalibrierung von Durchflussmessern?

Kurz gesagt, die Kalibrierung ist nichts anderes als der Vergleich des Outputs eines Messgerätes mit einer Referenz. Bei Bronkhorst-Geräten kann dies durch eine Bronkhorst-Servicebüro, ein Kalibrierzentrum oder durch den Endverbraucher erfolgen, wenn er über die richtige Ausrüstung verfügt. Rekalibrierung oder auch Neukalibrierung sind gängige Begriffe für die Überprüfung des Instrumentes. Viele Anwender senden ihre Durchflussmesser und Durchflussregler zur regelmäßigen Überprüfung der Kalibrierung zu uns ins Werk. Die Neukalibrierung ist also eigentlich gleichbedeutend mit der Kalibrierung, das Durchflussgerät wird erneut mit einer festen Referenz verglichen. Grundsätzlich ist bei der Kalibrierung keine Justierung erforderlich.

Kalibrierung

Was bedeutet Justierung und wann ist dies notwendig?

In der Praxis ist es für den Kunden am wichtigsten, über ein einwandfrei funktionierendes Messgerät zu verfügen, und deshalb wird die regelmäßige Überprüfung eines Zählers auch als Kalibrierung "as found" bezeichnet. Wenn das Messgerät eine Abweichung außerhalb seiner Spezifikationsgrenze anzeigt, wird eine Einstellung empfohlen. Die Einstellung kann von einem Bronkhorst-Servicebüro, einer (Bronkhorst-) Kalibrierungsstelle oder vom Kunden durchgeführt werden, wenn er über die richtige Ausrüstung verfügt. Das Gerät wird so eingestellt, dass es den wahren Wert wieder anzeigt. Nach der Justierung wird das Gerät einer Kalibrierung "as left" unterzogen (also so, wie es ursprünglich geliefert wurde) und mit dem Kalibrierzertifikat geliefert.

Warum ist eine Kalibrierung nötig?

Jedes Instrument ist Alterung, Verschleiß und Schmutz ausgesetzt. Um sicherzustellen, dass die Instrumente Werte messen, die die Wahrheit repräsentieren, wird oft eine regelmäßige Überprüfung empfohlen. Für einige Anwendungen ist aufgrund von Gesetzen, Normen oder Richtlinien (z.B. interne Qualitätsstandards) sogar eine regelmäßige Überprüfung erforderlich.

Geringfügige Abweichungen können durch die Alterung von mechanischen und analogen elektrischen Komponenten verursacht werden, dies ist nahezu unvermeidlich. Beträgt die Abweichung mehr als ein paar Prozent, wird dies in der Regel durch Schmutz oder Verschleiß verursacht. In diesem Fall wird ein "Rundum-Paket“ mit Service, Reparatur und Neueinstellung des Gerätes empfohlen.

Unsere Top 4 Fragen zum Thema Kalibrierung:

* Wie oft sollte ich eine Kalibrierprüfung an meinen Massenflussgeräten durchführen?

Bronkhorst Service & Kalibrierung weltweit

In den Bronkhorst Global Service Offices und in unserem Kalibrierzentrum in Ruurlo (NL) sind wir in der Lage, Bronkhorst Durchflussgeräte und auch Fremdgeräte in unserem Bereich zu kalibrieren und einzustellen. Erfahren Sie mehr über unser Kalibrierzentrum.

Kalibrierung

Darüber hinaus wurde das Bronkhorst Calibration Centre vom niederländischen Akkreditierungsrat (RvA) als ISO 17025 konform akkreditiert und bietet damit eine internationale Anerkennung seiner technischen Kompetenz und Qualifikation. Erfahren Sie mehr über unser Kalibriezentrum in unserem Blog: Ein Tag im Bronkhorst Kalibrierungszentrum.

Chris King
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Die Spezifikationen eines Durchflussmessers sind ausschlaggebende Elemente bei der Auswahl der für Ihre Anwendung geeigneten Geräte. Zwei wichtige Charakteristika sind die Genauigkeit und die Wiederholgenauigkeit. Beginnen wir mit der Erläuterung, was diese beiden Parameter bedeuten:

Die Genauigkeit des Durchflussmessers

Die Genauigkeit beschreibt, wie nahe der Messwert am wahren Wert ist. In Durchflussmessern bedeutet dies, wie nah der Ausgangswert des Messers an seiner Kalibrierkurve liegt. Dieser Wert wird in Prozent ausgedrückt, z.B. ±1%. Das bedeutet, dass ein beliebiger Messwert mit bis zu 1% Abweichung über oder unter der Kalibrierkurve liegen kann. Im Allgemeinen kann man sagen, je kleiner der Prozentsatz, desto genauer das Messgerät. Dies hängt aber auch von der Angabe vom FS (Full Scale oder Endwert) oder Rd (Reading oder Ablesewert) ab. Die Bedeutung von Full Scale und Reading wird später in diesem Blog erläutert. Durchflussmesser werden immer genauer, insbesondere seit es Massenflussmesser gibt.

Die Wiederholgenauigkeit des Durchflussmessers

Die Wiederholgenauigkeit führt zu demselben Ergebnis unter gleichen Bedingungen. Mit anderen Worten, ein Durchflussmesser sollte die gleichen Messwerte liefern, wenn er unter den gleichen Variablen und Bedingungen betrieben wird. Auch dies wird in ± Prozent ausgedrückt. Während die Genauigkeit in der Regel im Mittelpunkt der Messwelt steht, ist die Wiederholgenauigkeit die Grundlage, auf der die Genauigkeit beruht. Man kann eine hohe Wiederholgenauigkeit ohne hohe Genauigkeit haben, aber man kann keine hohe Genauigkeit ohne hohe Wiederholgenauigkeit bekommen. Es ist nicht hilfreich, wenn das Messgerät nur“ ab und zu“ eine hohe Genauigkeit aufweist. Wenn Sie unter den gleichen Umständen und Einstellungen unterschiedliche Zahlen erhalten, gibt es keine Möglichkeit, dass diese Werte genau sein können.

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Ist Genauigkeit immer wichtig?

Niemand will ein ungenaues Messgerät, aber nicht alle Anwendungen erfordern ein hohes Maß an Genauigkeit. So kann es z.B. akzeptabel sein, weiter von der Kalibrierkurve abzuweichen, wenn Sie lediglich eine Vorstellung davon bekommen wollen, wie viel durch ein Rohr fließt. Dies ist aber nicht akzeptabel, wenn Sie Arzneimittel oder flüchtige Bestandteile mischen. Wie genau Ihr Messgerät sein muss, ist wichtig bei der Auswahl eines Durchflussmessers, denn je genauer ein Messgerät, desto höher der Preis. Wenn Sie eine Genauigkeitsspezifikation sehen, sollte diese als Prozentsatz des Endwertes (FS) und/oder des Messwertes (Rd oder RD) ausgedrückt werden. Der Unterschied hierzwischen kann signifikant sein. Hier erfahren Sie mehr!

Was verstehen wir unter dem Begriff Full Scale/Endwert (FS)?

Die Definition von Full Scale bzw. Endwert bedeutet "Wie nahe ist der Istwert am realem Wert, ausgedrückt als Prozentsatz bezogen auf den Messbereichsendwert". Bei der Endwert-Abweichung (FS) bleibt der absolute Wert gleich, aber der errechnete Messwertfehler ändert sich, wenn der Durchfluss den Durchflussbereich auf- und abwärts geht. Wenn z.B. die Genauigkeit ±1% FS von 200 ln/min definiert ist, dann ist die max. erlaubte Abweichung 0,01 x 200 ln/min = 2 ln/min. Wenn der Durchfluss dann beispielsweise 100 ln/min (50% des Messbereiches) beträgt, ist der max. erlaubte Abweichung immer noch 2 ln/min, dieses bezogen auf den Messwert ergibt allerdings 2%, als Zahl ein viel größerer Prozentsatz, die Wertigkeit ist allerdings gleich zu bewerten.

Endwert (FS) versus Messwert (Rd)

Die Endwert-Genauigkeit ist eigentlich ein Relikt aus der Zeit der mechanischen Messgeräte, als deren Messwerte von physikalischen Markierungen auf einem Zifferblatt abhängig waren. Digitale Messgeräte können nun viel präzisere Messwerte liefern, so dass High-End-Messgeräte im Allgemeinen eher die Messwertgenauigkeit als die Endwertgenauigkeit verwenden.

Obwohl Sie keinen ungenauen Durchflussmesser wünschen, erfordern nicht alle Anwendungen eine hohe Genauigkeit.

Im Hinblick auf den Massenstrom können die Genauigkeitsanforderungen den Typ des in Frage kommenden Sensors verändern. Wenn Sie eine sehr hohe Genauigkeit benötigen, können Sie einen Coriolis-Durchflussmesser verwenden, wenn eine hohe Genauigkeit weniger wichtig ist, benötigen Sie einen Messer basierend auf konstanter Temperatur Anemometrie (CTA) oder einen anderen Sensortyp.

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James Walton
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Der englische Wasserwerksbetreiber Anglian Water Services reinigt Wasser nach höchstem Standard, liefert es an Millionen von Haushalten und überwacht es sorgfältig. Anglian Water Services stellt damit sicher, dass das Wasser in dieser Region Großbritanniens nicht zur Mangelware wird. Der Trinkwasserversorger hat ein Projekt zur Optimierung und weiteren Kontrolle bei der Dosierung von Phosphaten (als Korrosionsinhibitor) in der öffentlichen Wasserversorgung ins Leben gerufen.

Die Funktion von Orthophosphorsäure im öffentlichen Trinkwassernetz

Betreiber von Trinkwassernetzen fügen dem Trinkwasser häufig Phosphate als Korrosionsinhibitor hinzu, um das Auslaugen von Blei und Kupfer aus Rohren und Armaturen zu verhindern. Anorganische Phosphate (z.B. Phosphorsäure, Zinkphosphat und Natriumphosphat) werden dem Wasser zugesetzt, um Orthophosphat zu bilden. Anorganische Phosphate sind in der Regel extrem schlecht löslich und bilden so eine Schutzschicht aus unlöslichem mineralischem Material auf der Innenseite von Versorgungsleitungen und Hausinstallationen. Die Beschichtung dient als Auskleidung, die verhindert, dass sich durch Korrosion entstandene Ionen im Trinkwasser auflösen. Infolgedessen bleiben die Blei- und Kupferwerte im Wasser niedrig und entsprechen den Normen zum Schutz der öffentlichen Gesundheit.

Wie lief der bisherige Prozess?

Im ursprünglichen Prozess war ein Down-Stream-Analysator vorhanden, um die Konzentration der Orthophosphorsäure im Hauptstrom zu messen. Deren Dosierung erfolgte über eine Pumpe. Die Messergebnisse wurden gegen die erforderliche Konzentration geprüft und zur Anpassung der Pumpendrehzahl und damit des Orthophosphorsäuregehalts im Hauptstrom verwendet. Mit diesem Prozess kann Anglian Water Services die Grenzwerte der Kupfer- und Bleikonzentration im Wasser einhalten, die zum Schutz der öffentlichen Gesundheit als akzeptabel gelten. Dennoch hatte der Prozess Verbesserungspotential, das ich Ihnen hier vorstellen möchte.

Bisheriger Prozess Abb.1: Das ursprüngliche Dosiersystem

Welche Einschränkungen ergeben sich aus der bisherigen Methode?

Der reaktive Rückkopplungsmechanismus zur Dosierung von Phosphaten war keine sehr gute Methode. Wir konnten nicht schnell genug auf den sich ändernden Hauptstrom reagieren, um die Dosis proportional zu reduzieren oder zu erhöhen. Es musste sichergestellt werden, dass auf ein Niveau dosiert wurde, das den gesetzlichen Anforderungen entspricht, unter Annahme des maximalen Durchflusses. Dazu kommt, dass eine Redundanz des Analysators erforderlich war. Damit wurde sichergestellt, dass es keine Unterbrechung bei der Messung des Orthophosphorsäuregehalts gibt. Hierdurch ergaben sich natürlich auch Mehrkosten.

Zielsetzung des Projektes

  • Reduzierung des Phosphatgehaltes.
  • Reduzierung der Kosten für die Einhaltung gesetzlicher Umweltstandards für das Unternehmen.
  • Entfernung des Down-Stream-Analysators und der entsprechenden redundanten Systeme.

Um diese Ziele zu erreichen wurden zwei verschiedene Sensortechnologien evaluiert; Differenzdruck- und Coriolis-Technologie.

Das Differenzdruckmessgerät war das kostengünstigste und erlaubte es uns, den Orthophosphorsäuredurchfluss als Volumen zu messen, es benötigt einen analogen Signaleingang, um die Dosis proportional zum Hauptstrom anzupassen. Der Coriolis-Massendurchflussmesser verwendet eine direkte Massendurchflussmessung, die für diese Anwendung dem Volumenstrom vorzuziehen ist, weil sie genauer und wiederholbarer ist. Der Nachteil ist, dass es teurer ist. Auch hier kann ein analoger Signaleingang eingesetzt werden, um die Dosis proportional zum Hauptstrom anzupassen.

Bildbeschreibung Abb.2: Coriolis Durchflussregler mit direktgesteuerter Pumpe Die Entscheidung sollte auf Grundlage des Return on Investment erfolgen, also der Zeit, die benötigt wird, um ausreichende Einsparungen zu erzielen. Beim der Vorführung des Coriolis-Massendurchflussmessers zeigte sich aber ein entscheidender Vorteil, denn das Instrument lieferte auch die die Dichte der gemessenden Flüssigkeit als Ausgangssignal.

Warum ist das wichtig?

Handelsübliche Phosphorsäure hat eine Konzentration von etwa 80%, am Einsatzort haben sich allerdings Varianzen der tatsächlichen Konzentration gezeigt.

Zu diesem Zeitpunkt wussten wir bereits, dass entweder die Differenzdruck- oder die Coriolis-Technologie dabei helfen könnte, den Prozess der Dosierung und natürlich auch der Aufzeichnung der damit verbundenen Daten zu verbessern. Jetzt hatten wir die Möglichkeit, den nächsten Schritt zu gehen und einen bisher nicht verfügbaren, aber sehr wichtigen Parameter zusätzlich zu integrieren und damit das Dosisverhältnis deutlich zu verfeinern.

Der zusätzliche Dichteparameter, der mit dem Coriolis-Massendurchflussmesser verfügbar ist, ist hier entscheidend. Die Dosierung kann nun proportional zum Hauptstrom und zur Dichte/Qualität der verwendeten Phosphorsäure gesteuert werden.

Bildbeschreibung Abb.3: Das neue Dosiersystem mit Coriolis-Massendurchflussmesser

Welche Vorteile können wir mit dem Einsatz von Massedurchflussmessgeräten erreichen?

Bei den ersten fünf Installationen dieser Technologie in Betrieb wollten wir Folgendes erreichen:

  • Stabile Konzentration der Orthophosphorsäure im öffentlichen Wassersystem.
  • Einhaltung der Verpflichtungen der Wasserwirtschaft im Bereich der öffentlichen Gesundheit.
  • Verringerung der Zugabe von Phosphorsäure in die Umwelt um ein erhebliches Maß.
  • Doppelte Kostensenkung: durch den Wegfall der nachgeschalteten Analysatoren und den Verbrauch von Phosphorsäure.

Bei Anglian Water Services wird die „Love Every Drop“-Idee gelebt. „Love Every Drop“ ist eine Vision dafür, wie Anglian Water Services glaubt, dass ein modernes Versorgungsunternehmen geführt werden sollte. Diese Vision bedeutet, ein Land mit einem widerstandsfähigen Umfeld zu schaffen, das nachhaltiges Wachstum ermöglicht und den Druck des Klimawandels bewältigen kann. Schaffung einer Infrastruktur, die bezahlbar und zuverlässig ist und den Bedürfnissen von Kunden, Gemeinden und der Umwelt entspricht. Anglian Water Services möchte, dass unsere Mitarbeiter und unsere Gemeinschaften auch widerstandsfähig sind. Phosphorsäure ist mit dem Konzept der planetaren Grenzen nach Rockström et al. 2009 verbunden. Anglian Water Services konnte so den Verbrauch von Phosphorsäure in ihren Prozessen reduzieren, ohne die Qualität des Wassers zu beeinträchtigen. Dies passt zu der Art und Weise, wie sie ihr Geschäft führen.

Erfahren Sie mehr!

Rob Ten Haaft
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Wir alle möchten ein gesundes und unbelastetes Leben führen. Dazu müssen wir natürlich unter anderem auch die in unserer in unserer Umwelt vorhandenen Schadstoffe, wie z.B. Schwermetalle, kennen. Will zum Beispiel eine Gemeinde ein Grundstück für die Erschließung eines neuen Wohngebietes freigeben, muss vorher geprüft werden, ob Schwermetalle oder giftige Stoffe wie Arsen aus der bisherigen Nutzung des Grundstücks im Boden verblieben sind und damit eine Nutzung als Wohngebiet ausschließen. Ebenso müssen die Verantwortlichen von Trinkwasserquellen, Oberflächengewässern und Fischereigebieten über die Qualität ihres Wassers Bescheid wissen, um festzustellen, ob es übermäßige Mengen an unerwünschten Stoffen enthält, die entfernt werden müssen. Und damit die Luftqualität als gut angesehen werden kann, darf der Spurenelementgehalt in den in der Luft schwebenden Feststoffpartikeln nicht zu hoch sein.

Außerhalb des Umweltbereichs gibt es andere Stellen, an denen es hilfreich ist, die vorhandenen Elemente zu identifizieren und zu quantifizieren - wie z.B. die Bestimmung der Metallkonzentration im Schmieröl, um festzustellen, wie schnell ein Motor verschleißen wird, oder die Konzentration von Düngemitteln im landwirtschaftlichen Boden, um festzustellen, ob zusätzlicher Dünger benötigt wird.

Hier spielen Durchflussmesser und Regler eine große Rolle. Als Branchenspezialist im analytischen Markt möchte ich Ihnen erklären, wie das Ganze funktioniert.

ICP-AES : Induktiv Gekoppeltes Plasma – Atom Emissions-Spektrometrie

Wie Sie sehen können, gibt es viele Anwendungen, in denen es sinnvoll ist zu wissen, welche chemischen Elemente und in welchen Mengen vorhanden sind. ICP-AES ist eine gute Analysetechnik zur Messung der Art und Konzentration von Elementen in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. Dieses Akronym steht für Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry. Aufgrund seiner hohen Genauigkeit - bis in den ppb-Bereich (parts per billion) - eignet sich ICP-AES besonders gut für die Analyse von Spurenelementen, d.h. sehr niedrigen Konzentrationen. Diese Technik eignet sich hervorragend zum Nachweis von Metallen (wie Quecksilber) und Metalloiden (wie Arsen), und Dutzende von Elementen können gleichzeitig analysiert werden. Aber was steckt hinter dieser Technik - und wie spielt die sorgfältige Bereitstellung von Gasen eine Rolle?

Massendurchflussregler sorgen für den konstanten Trägergasstrom

Die Kurzfassung: Die ICP-AES-Methode der Elementaranalyse erzeugt mit Hilfe eines induktiv gekoppelten Plasmas angeregte Atome und Ionen der Elemente in der zu messenden Probe, deren charakteristisches Spektrum mittels Atomemissionsspektrometrie (AES) gemessen wird, wenn sie in ihren Grundzustand zurückkehren. Die Intensität der Linien im Spektrum ist direkt proportional zur Konzentration der Elemente in der Probe.

Das ICP-AES-Gerät kann nur Proben in flüssiger Form analysieren. Das ist für Wasser nicht wirklich ein Problem, aber bei Bodenproben und anderen festen Stoffen wird es etwas schwierig. Um die chemischen Elemente freizusetzen, müssen Sie die Probe in einer starken Säure lösen: häufig wird Königswasser verwendet, also eine Mischung aus konz. Salzsäure und konz. Salpetersäure. Eine Peristaltikpumpe saugt die Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter und transportiert sie zum Vernebler, der die Flüssigkeit in eine Aerosolform oder einen Nebel verwandelt. Um die Konzentration des Aerosols genau zu regulieren - und ihn gegebenenfalls zu verdünnen - wird dem Vernebler mit Hilfe eines Durchflussreglers ein Argongasstrom zugeführt. Das Aerosol gelangt dann in die Reaktorkammer, wo es mit dem Plasma kollidiert, das sich bereits in der Kammer befindet.

Wenn Sie ein Gas mit ausreichender Energie versorgen - indem Sie eine hohe elektrische Spannung über eine Spule durch das Gas leiten - dann setzen einige der Gasatome Elektronen frei. Zusätzlich zu den ursprünglichen Gaspartikeln haben Sie jetzt eine Mischung aus negativen Elektronen und positiv geladenen Ionen. Dieses "ionisierte Gasgemisch" aus geladenen Teilchen wird als Plasma bezeichnet; Plasma gilt als der vierte Zustand, in dem neben dem festen, flüssigen und gasförmigen Zustand auch Materie existieren kann. Beim ICP bildet Argongas die Grundlage für das Plasma, das mit Hilfe von Durchflussreglern sehr präzise zugeführt werden muss. Das Plasma hat eine sehr hohe Temperatur von etwa 7000 Grad Celsius. Da das Plasma zu jeder Zeit die richtige Zusammensetzung haben muss, ist ein präziser und kontinuierlicher Fluss des Argongases wichtig. Und um die Außenwelt vor dieser hohen Temperatur zu schützen, wird ein Kühlgas (oft, aber nicht immer Argon) um die Außenseite des Reaktors geleitet.

Was passiert im Plasma?

Treffen nun die vernebelten chemischen Elementen der Probe auf das Plasma, werden auch die Elemente in Plasma umgewandelt. Die Elemente absorbieren so viel Energie, dass sie in einen angeregten Zustand übergehen. Ein angeregter Zustand ist allerdings immer instabil, also versuchen die Schwermetalle, mit einem niedrigeren Energieniveau in ihren Grundzustand zurückzukehren. Während dieses Übergangs emittieren die Elemente Strahlung, die für jedes Element charakteristisch ist. Diese Strahlung wird mit einem Spektrometer gemessen, und die Intensität der gemessenen Strahlung ist direkt proportional zur Menge des betreffenden Elements in der Probe. Da jedes Element seinen eigenen charakteristischen Satz von Wellenlängen der emittierten Strahlung hat, können Sie mit dieser Technik mehrere Elemente gleichzeitig identifizieren. Und wenn Sie eine Kalibrierkurve für die entsprechenden Elemente haben oder wenn Sie früher im Prozess einen internen Standard in den Vernebler eingegeben haben, dann können Sie diese Mengen auch quantifizieren.

Das Spektrometer: ICP-AES oder ICP-OES

Das Spektrometer im AES-Teil ist eine Kombination aus Spiegeln, Prismen, Stäben, Monochromatoren/Polychromatoren und Detektoren, die die emittierte Strahlung leiten und schließlich messen. Um Störungen dieses Prozesses - wie z.B. die Absorption von Strahlung durch sauerstoffhaltige Gase - zu vermeiden, wird der Bereich, in dem sich diese optischen Objekte befinden, kontinuierlich mit Stickstoff gespült. Dieser Gasstrom muss nicht sehr präzise sein, aber er muss gut reproduzierbar sein. Um diese Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist der Einsatz von Durchflussreglern unerlässlich. Übrigens kann man auf den Begriff ICP-OES (Optische Emissionsspektrometrie) stoßen, der ein alternativer Name für ICP-AES (Atom-Emissionsspektrometrie) ist. Dies sind zwei verschiedene Namen für die gleiche Technologie.

ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)

Chromatografie

ICP-MS ist eine ähnliche Technik für die Elementaranalyse; der größte Unterschied besteht darin, dass die Methode der Erkennung nicht optisch ist. Die geladenen Partikel aus dem Plasma gelangen in ein Massenspektrometer (MS); hier werden sie anhand ihres Masse-Lade-Verhältnisses getrennt und das relative Verhältnis jedes dieser geladenen Partikel aufgezeichnet. ICP-AES wird bei Atmosphärendruck durchgeführt, aber ICP-MS erfordert ein Vakuum. Die Nachweisgrenze für ICP-MS ist niedriger als für ICP-AES.

In einer Umweltanalyse können Sie nicht nur die Gesamtmenge eines Elements in einer Probe betrachten, sondern auch, ob das Element in seiner freien Form oder als Bestandteil einer chemischen Verbindung vorkommt. Zur Veranschaulichung: Anorganische Arsenverbindungen sind oft giftiger als ihre Gegenstücke in organischen Verbindungen. Mit ICP-AES und ICP-MS können Sie zwischen verschiedenen Formen von Elementen unterscheiden, ein Prozess, der als "Speziierung" bezeichnet wird. Dazu müssen jedoch die verschiedenen Formen vor dem ICP-Prozess voneinander getrennt werden, zum Beispiel durch Ionenaustauschchromatographie (IC). Aus diesem Grund ist die IC/ICP-Kombination sehr verbreitet.

Massendurchflussmesser und Massendurchflussregler für ICP-AES

Masendurchflussmesser Lösung

Als die ICP erfunden wurde, wurden die Gase noch manuell z.B. über Nadelventile eingestellt. Später wurde das ICP-Verfahren automatisiert und so natürlich auch die Gasregulierung; es wurden Massenflussmesser eingeführt. Massendurchflussmesser und Durchflussregler sind Geräte, die in ICP-AES zur Versorgung von Inertgasen eingesetzt werden. Wenn Sie eine gute Gasregulierung haben, ist das gesamte System genauer und stabiler, was niedrigere Nachweisgrenzen ermöglicht. Was angesichts der immer strengeren Qualitäts- und Umweltstandards hilfreich ist.

Bronkhorst liefert Durchflussmesser für den analytischen Markt; zu unseren Kunden gehören eine Reihe großer Anbieter von Analysegeräten. Diese Kunden werden oft mit Lösungen versorgt, die genau auf die Anforderungen des jeweiligen Analysegerätes abgestimmt sind. In diesen Lösungen werden mehrere Funktionalitäten in einem einzigen Gehäuse integriert, das speziell für den Kunden entwickelt wurde. Kompakte Geräte mit kleiner Grundfläche werden in Labors, in denen der Platz immer knapper wird, immer wichtiger.

Hier erfahren Sie mehr über Manifoldlösungen bei Bronkhorst.

Lesen Sie weiter in unserem Applikationsbericht “Controlled supply of gases in Inductively Coupled Plasma (ICP-AES) for environmental analysis”

Dion Oudejans
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Die Halbleiter-Chiptechnologie verändert unser Leben in vielerlei Hinsicht. Die MEMS-Chip-Technologie ist aus der Halbleitertechnologie hervorgegangen. MEMS-Chips sind auch in Geräten um Sie herum in Form von Sensoren vorhanden. Denken Sie an Ihr Smartphone, das Ihre Stimme erfasst und die Position, Orientierung und Bewegung des Smartphones mit Hilfe von Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) erfasst. Alle diese Zusatzfunktionen wirken sich kaum auf die physischen Abmessungen eines Smartphones aus; es passt immer noch in Ihre Hand und Tasche.

In diesem Blog geht es um die Miniaturisierung von Instrumenten durch MEMS-Chip-Technologie und um die Vorteile miniaturisierter Durchflussinstrumente für Anwendungen im Bereich der Gaschromatographie und der Headspace-Probenahme im Speziellen. Als Produktmanager für MEMS-basierte Instrumente bei Bronkhorst High-Tech sehe ich die Vorteile der Miniaturisierung durch MEMS-Technologie in solchen Anwendungen.

Bild 1: Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern, den kleinsten Durchflussreglern der Welt mit MEMS-Chip-Technologie.

Bild 1: Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern, den kleinsten Durchflussreglern der Welt mit MEMS-Chip-Technologie.

Miniaturisierung

Im Laborbereich ist es vorteilhaft, mit Geräten in Desktopgröße zu arbeiten. Die Vorteile der zunehmenden Funktionalitäten bei Tischgeräten sind: geringerer Platzbedarf, höhere Bedienerfreundlichkeit und häufig geringere Betriebskosten.

Gaschromatographen sind ein gutes Beispiel für die Konzentration von Funktionalitäten auf kleinstem Raum. Viele Arten der Gaszusammensetzung und Dampfzusammensetzung können mit hoher Genauigkeit und für sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden. Hinzu kommt ein gewisser Automatisierungsgrad. Das alles ist für einen Laboranalytiker leicht zu erreichen.

Gaschromatographie

Ziel der gaschromatographischen Analyse ist es, die Konzentration von Gaskomponenten in einer analytischen Gasprobe zu identifizieren und zu messen. Innerhalb des Gaschromatographen (siehe Bild 3) kann es unterschiedliche Anordnungen von Gasströmen, Injektionen, Splits, Säulen und Detektoren geben. Innerhalb dieser Anordnungen ist oft eine Gasdurchfluss- oder Druckregelung erforderlich. Das Bild zeigt einen Gasstromregler für den Trägergasstrom (rot) und einen Druckregler für den Splitstrom (gelb).

Bild 2: Prinzip Gaschromatograph Bild 2: Prinzip Gaschromatograph

Das Prinzip der Gaschromatographie beruht auf einem kontrollierten Trägergasstrom, der einen Injektor, eine Säule und einen Detektor passiert. Ein Messgas wird kurzzeitig injiziert, so dass quasi ein Probengasstopfen entsteht. Der Gasstopfen wird über die Säule geführt und dabei in seine Komponenten zerlegt, weil verschiedene Komponenten unterschiedliche Wechselwirkungen mit dem Säulenmaterial eingehen. Dadurch wandern diese Komponenten mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch die Säule und lassen sich am Ausgang der Säule detektieren. Sie werden bei der Detektion als Peaks sichtbar. Bild 4 zeigt ein Beispiel für ein gaschromatographisches Ausgangssignal.

Bild 3: Beispiel Output-Signal

Bild 3: Beispiel Output-Signal

Headspace-Technik in der Gaschromatographie

Zoomen wir einmal auf dynamische Headspace-Sampling-Einheiten, die in Kombination mit Gaschromatographen verwendet werden. Headspace Sampling (Dampfraumanalyse) ist eine Methode, die nach dem Gasraum in einem Chromatographiefläschchen benannt ist, das eine flüssige Probe enthält. Die flüssige Probe kann ein Lösungsmittel sein, das das zu analysierende Material enthält. Zum Beispiel Materialien wie: flüchtige organische Verbindungen in Umweltproben, Alkohole im Blut, Restlösemittel in pharmazeutischen Produkten, Kunststoffe, Aromastoffe in Getränken und Lebensmitteln, Kaffee, Duftstoffe in Parfüms und Kosmetika. ImDampfraum über einer Probe bildet sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile einer Probe. Nicht flüchtige Bestandteile bleiben hierbei zurück und stören oder verschmutzen das Gerät nicht. Die Probennahme erfolgt dann aus dem Headspace (Dampfraum).

Dies wird in Bild 5 erläutert. Der Headspace ist der Gasraum über der Flüssigkeitsprobe in einem Chromatographiegefäß. Die dynamische Headspace-Probenahme erfolgt durch Spülen des Gasraumes und des Adsorptionsmittels. Das Adsorbens sammelt das Probengas. Nach dem Transport wird das Adsorbens erneut gespült, um das Messgas an einen Gaschromatographen abzugeben (Purge-Trap-Technik).

Bild 4: Headspace Sampling

Der Massendurchflussregler für Gase kommt nun ins Spiel, wenn der Headspace über einen festgelegten Zeitraum mit einem konstanten Durchfluss von Helium oder Stickstoff gespült wird. Die Temperatur wird je nach Probenart zwischen 10 und 200 °C gehalten. Der Gasfluss, der nun auch das Probengas enthält, durchströmt nun ein Adsorbermaterial, das die Gase aus dem Headspace sammelt.

Das Adsorptionsmittel besteht in der Regel aus Tenax TA-Material. Nun wird das Adsorbens zum Eingang eines Gaschromatographen transportiert. Während das Adsorbens auf 20 - 350°C erhitzt wird, passiert ein kontrollierter Helium- oder Stickstoff-Gasstrom das Adsorbens, um das Headspace-Probengas in den Einlass des Gaschromatographen freizusetzen. Der Gaschromatograph übernimmt die Analyse der Probe. Unterschiedliche Signalpeaks im Zeitverlauf zeigen die verschiedenen Komponenten und deren Konzentration.

IQ+FLOW Gasdurchflussmesser und Druckregler

Für Durchflussmessgeräte sind eine Reihe von Spezifikationen für die Headspace-Probenahme und die Gaschromatographie im Allgemeinen wichtig. Die IQ+FLOW Produktlinie adressiert diese Spezifikationen mit kleiner Gerätegröße, schnellem Ansprechverhalten, guter Wiederholgenauigkeit, geringem Stromverbrauch, niedrigen Betriebskosten und dem ausgezeichneten Support, den Sie von Bronkhorst erwarten können.

IQ FLOW

Lesen Sie mehr über die IQ+FLOW chip-basierte Produktlinie

Weitere Informationen zur Gaschromatographie in Kombination mit IQ+FLOW Durchfluss- und Druckmessgeräten und -reglern finden Sie in unserem Applikationsbericht ‘Gas Chromatography’.

Die Zukunft der MEMS-Technologie

Heutzutage steckt die MEMS-Chiptechnologie in vielen Produkten um Sie herum. Bronkhorst hat es sich zur Aufgabe gemacht, nach vorne zu blicken und Anwendungen zu finden, die mit der MEMS-Chiptechnologie, auch im Bereich der Gaschromatographie, erweitert werden können. Für Fragen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung. Wir halten Sie auf dem Laufenden!