Ric Besseling
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In verschiedenen Anwendungsbereichen wie Alterungsprozessen, Validierungstests, der medizinischen Forschung oder in der Pflanzenwachstumsforschung wird oft ein bestimmter Feuchtluftstrom benötigt, um bestimmte Umgebungsbedingungen in einer Prüfkammer zu erreichen und aufrecht zu erhalten. Heutzutage haben wir mehrere Lösungen für diese Art von Anwendungen, eine davon mit Hilfe von kontrollierten Verdampfungs- und Mischsystemen. Lassen Sie mich erklären, was die Vorteile dieser Systeme im Vergleich zu den konventionelleren Bubblersystemen sind.

Wie funktioniert ein Bubbler-System?

Kleine Konzentrationen von feuchter Luft können mit einem Bubblersystem erzeugt werden. Diese konventionelle Methode erfordert eine sehr genaue Druck- und Temperaturregelung des Bubblersystems, um Schwankungen im Dampfgehalt zu vermeiden. Ein komplettes Bubbler-Füllstandsmesssystem besteht daher aus einer Druckluftquelle, einem Luftmengenbegrenzer, einem Sensorrohr und einem Druckregler. Letzterer misst den Druck im System, über eine Steuereinheit wird dann der Füllstand des Bubblers ermittelt. Die Qualität der Luftbefeuchtung hängt vollständig von der theoretischen Berechnung des Sättigungsgrades der durch die Flüssigkeit strömenden Luft und der Genauigkeit der Druck- und Temperaturregelung ab. Mit diesem konventionellen Ansatz ist es schwierig, einen bestimmten Luftfeuchtigkeitsgehalt zu generieren und längerfristig aufrecht zu halten.

konventionelles Bubbler-System konventionelles Bubbler-System

Verdampfersysteme von Bronkhorst

Zusätzlich zu diesem Befeuchtungskonzept entwickelte Bronkhorst das CEM-System (Controlled Evaporating and Mixing System), das auf kontrollierter Verdampfung und Mischung mit einem Trägergas basiert und für Feuchtluftanwendungen eingesetzt werden kann. Dieses CEM-System ist eine innovative Lösung für die Dampfherstellung, basierend auf einem Flüssigkeitsdurchflussregler (LIQUI-FLOW oder mini CORI-FLOW), einem Gasdurchflussregler und einer temperaturgesteuerten Misch- und Verdampfer-Einheit. Im Vergleich zum herkömmlichen Bubblersystem bietet ein CEM-System einen direkteren Ansatz. Die Methode ist sehr einfach, und theoretisch kann jede Konzentration in Sekundenschnelle mit hoher Genauigkeit und Wiederholbarkeit eingestellt werden. Darüber hinaus ist es möglich, eine relative Luftfeuchtigkeit zwischen 5 und 95 Prozent einzuregeln.

Set-up Bronkhorst CEM System Set-up Bronkhorst CEM System

Was ist drin im CEM?

Das CEM-Systems besteht im Wesentlichen aus:

  1. Einem Massendurchflussregler für Gase zur Messung und Regelung des Trägergasstroms (z.B. EL-FLOW Select Serie)
  2. Einem Massendurchflussmesser für Flüssigkeiten zur Messung des Durchflusses der Flüssigkeit (z.B. LIQUI-FLOW-Serie, mini CORI-FLOW-Serie).
  3. Temperaturgesteuerte Misch- und Verdampfervorrichtung (CEM) zur Steuerung des Flüssigkeitsquellenstroms und zum Mischen der Flüssigkeit mit dem Trägergasstrom, was zu einer vollständigen Verdampfung führt; komplett mit dem temperaturgeregelten Wärmetauscher, um dem Gemisch Wärme zuzuführen; Basis-CEM-Systeme von Bronkhorst sind als Komplettlösung einschließlich Steuerelektronik erhältlich und bieten völlige Flexibilität bei der Realisierung einer Verdampfungslösung in praktisch jeder Situation.

Möchten Sie mehr über die CEM-Technologie erfahren? Hier erfahren Sie mehr!

Wie finde ich den richtigen Durchflussmesser für meine Applikation?

Um auf dem Markt aus einer Vielzahl verschiedener Instrumente für die Messung und Regelungen von Durchflüssen richtig auszuwählen, gibt Chris King einige Tipps.

Chris King
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Die Wahl des richtigen Durchflussmessers ist der Schlüssel zum Erfolg, während die Wahl des falschen Durchflussmessers nichts als Ärger bedeutet. In der Durchflussmessertechnologie hat sich in den letzten Jahren die Auswahl an Geräten für jede Art von Anwendung erheblich erweitert. Der richtige Durchflussmesser ist für die wichtige Datenerfassung unerlässlich, und der falsche kann zu Budgetverlust und kostspieligen Produktionsausfällen führen. In diesem Blog werde ich einige der wichtigsten Punkte diskutieren, die in den Entscheidungsprozess eines Durchflussmessers einfließen.

Preis versus Verwendungshäufigkeit:

Typische Entscheidungskriterien für die Auswahl eines Instrumentes

Hüten Sie sich davor, sich auf zwei der häufigsten Kriterien zu verlassen, die Menschen im Auswahlprozess verwenden: Kosten und Verwendungshäufigkeit. Wenn Sie den Preis an die Spitze Ihrer Kriterien stellen, kann es leicht passieren, den falschen Durchflussmesser für die Anwendung auszuwählen oder einen, der physisch oder leistungsmäßig nicht ausreicht. Dieses Geschäft könnte sich schnell in einen Budgetalptraum verwandeln. Wenn das Messgerät und seine Zusatzgeräte häufig und teuer gewartet werden müssen, wird das, was Sie an diesem Durchflussmesser eingespart haben, schnell verbraucht. Darüber hinaus kann ein Durchflussmesser mit einer höheren Anfangsinvestition dies auch durch geringere Kosten für Wartung und Betrieb ausgleichen. Coriolis-Massendurchflussmesser sind zunächst teurer in der Anschaffung als viele andere Arten von Durchflussmessern, können aber im Laufe der Zeit viel Geld sparen, da sie einfacher zu warten sind, was zu weniger Ausfallzeiten und weniger Wartungskosten führt.

mini CORI-FLOW Dosierung

Während es wichtig ist, herauszufinden, welche Art von Durchflussmesser in Ihrer Branche am häufigsten verwendet wird, kann die einfache Auswahl des oft verwendeten Gerätes auch zu großen Problemen führen. Wenn der Durchflussmesser nicht 100% für Ihre Anwendung geeignet ist, können Mengen unter- oder überschritten werden, wodurch wertvolles Material verloren geht, Fehlproduktion und Ausfälle und damit wirtschaftlicher Verlust sind die Folge.

Neue Durchfluss-Technologien eröffnen neue Möglichkeiten

Technologische Fortschritte können auch Instrumente auf den Markt bringen, die vielleicht nicht so bekannt sind, aber eine bessere Lösung bieten. So mussten beispielsweise in der Vergangenheit Inline-Ultraschall-Durchflussmesser bei bei Verwendung einer anderen Flüssigkeit neu kalibriert werden und konnten nicht in Anwendungen eingesetzt werden, in denen Hygiene wichtig war. Heutzutage haben neue Ultraschall-Durchflussmesser wie der ES-FLOW diese Probleme gelöst und damit den Einsatz von Inline-Ultraschall-Durchflussmessgeräten für diese Art von Anwendungen eröffnet. Ein Durchflussmesser ist ein hochtechnisches Gerät, das von vielen Variablen beeinflusst wird. Wir werden die wichtigsten herausgreifen, aber im Endeffekt ist jede Applikation für sich einzigartig.

ES-FLOW Anwendung

Volumen- oder Massendurchfluss?

Es gibt zwei grundlegende Möglichkeiten zur Messungen von Flüssigkeiten, die Volumen- und Massenstrommessung. Ein Durchflussmesser ist entweder ein Volumenstrommesser oder ein Massenstrommesser. Masse und Volumen lassen sich durch die Dichte und die vereinbarten Variablen (Druck, Temperatur) ineinander umrechnen. Ob ein Volumenstrom- oder Massenstrommesser am besten geeignet ist, hängt von der Anwendung, seinen Komponenten und dem Zweck der Messung ab. Hier erfahren Sie mehr dazu.

Was ist wann geeignet?

Einige Durchflussmesser lassen sich leicht ausschließen, da sie einfach nicht mit der Anwendung funktionieren. So funktionieren beispielsweise magnetisch-induktive Durchflussmesser nicht mit Kohlenwasserstoffen, sondern erfordern eine leitfähige Flüssigkeit. Viele Durchflussmesser können keine Gase oder Suspensionen messen. Nachfolgend sind einige der wichtigsten Kategorien von Durchflussmessern aufgeführt, die mit der Art der Fluide, mit dem die Geräte umgehen können, gekoppelt sind.

  • Gas – Coriolis Massendurchflussmesser, Thermische Massendurchflussmesser, Ultraschall , Rotameter, Differenzdruck-Durchflussmesser, Verdrängungszähler, Turbine
  • Flüssigkeiten – Coriolis Massendurchflussmesser, Thermische Massendurchflussmesser, Ultraschall, Rotameter, Differenzdruck-Durchflussmesser, Verdrängungszähler, Turbine, Elektromagnetische Durchflussmesser
  • Suspensionen/Dispersionen – Coriolis Massendurchflussmesser, einige Typen Verdrängungzähler, Ultraschall, Elektromagnetische Durchflussmesser
  • Dampf– Vortex,Ultraschall, Schwebekörper

Fluid-Eigenschaften

Es ist wichtig, die Eigenschaften der zu messenden Flüssigkeit zu kennen, im Folgenden sind einige der Parameter aufgeführt:

  • Art des Fluids: Gas, Flüssigkeit, Suspensionen, Dampf
  • Dichte
  • Viskosität
  • Temperatur
  • Druck
  • Zustand des Fluids – frei von Fremdkörpern, suspendierte Partikel, Luftblasen,
  • Andere Verunreinigungen
  • Konsistenz des Durchflusses - gleichbleibend oder bricht ab, füllt das Rohr oder füllt es teilweise oder variiert.
  • Durchflussbereich – Minimum und Maximum des Durchflusses
  • Korrosivität des Fluids – korrosive Flüssigkeiten und Gase können die Sensoren beschädigen

Einbausituation

Es ist aber ebenso wichtig, die Einbausituation zu kennen, da diese durchaus Auswirkungen auf die Genauigkeit des Gerätes haben kann.

  • Konfiguration der Leitung vor und nach dem Durchflussmesser, sowie die Länge der Ein- und Auslaufstrecke des Durchflussmessers.
  • Durchmesser der verwendeten Rohrleitungen: je nach Gerät beeinflusst der Rohrdurchmesser die Performance des Gerätes, z.B. wenn ein sehr hoher Durchfluss mit ser kleinen Rohrquerschnitten realisiert werden soll (Turbulenzeffekte).
  • Das Material der Verrohrung (z.B. Kunststoffschlauch kann zu Problemen führen (Diffusion, Sind die Umgebungsbedingungen stabile oder variieren sie stark (z.B. die Umgebungstemperatur)
  • Einbaulage des Instrumentes: Funktioniert der Durchflussmesser in einer bestimmten Einbaulage? Dies kann die Leistung eines Durchflussmessers erheblich beeinträchtigen (Kamineffekt).

Spezifikationen von Durchflussmessern

Nicht zuletzt müssen auch die Spezifikationen selbst bei der Auswahl des richtigen Durchflussmessers berücksichtigt werden.

Genauigkeit - Ein wichtiger Faktor eines Durchflussmessers ist natürlich die Genauigkeit. Selbst den Eindruck zu erwecken, dass Genauigkeit eine Variable ist, erscheint lächerlich. Wer möchte schon ein ungenaues Messgerät? Allerdings besitzen nicht alle Durchflussmesser die gleiche Genauigkeit; einige Anwendungen erfordern nicht einmal eine hohe Präzision, sondern die Reproduzierbarkeit ist viel wichtiger.

EL-FLOW Prestige

Reproduzierbarkeit – Reproduzierbarkeit bzw. Wiederholgenauigkeit bedeutet die Anzahl der Male (%), bei denen Sie die gleichen Ergebnisse erhalten, wenn Sie den gleichen Test oder die gleiche Messung unter den gleichen Bedingungen durchführen. Genauigkeit erfordert Wiederholgenauigkeit, aber Wiederholgenauigkeit erfordert keine Genauigkeit. Es braucht nur Konsistenz. Daher kann man sagen, dass die Wiederholbarkeit eines Durchflussmessers oft noch wichtiger ist, als die Genauigkeit.

Dynamik oder Messbereich – Die Dynamik ist der Messbereich, in dem ein Durchflussmesser das Fluid genau messen kann. Normalerweise ist es am besten, einen Durchflussmesser mit dem größten verfügbaren Bereich zu wählen, der möglich ist, ohne andere Prozesskomponenten zu beeinflussen.

Hygiene-Anforderungen – Durchflussmesser für die Lebensmittel-, Pharma- und Medizinindustrie erfordern besondere (hygienische) Bedingungen.

Kosten – Wie bereits erwähnt, sollte dies die Installation, Stromverbrauch, Wartung und Reparatur im Laufe der Zeit umfassen. All das beeinflusst natürlich den Gesamtpreis eines Gerätes.

Wie Sie sehen können, gibt es viele Parameter, die in die Auswahl des passenden Durchflussmessers einfließen. Der einfachste Weg, das richtige Gerät auszuwählen, ist mit einem unserer Experten zu sprechen.

Graphen: Wie kann man den Werkstoff der Zukunft in kommerziellen Mengen herstellen?

An der Universität von Cordoba (Spanien) arbeiten Wissenschaftler an der Herstellung von Graphen. Graphen gilt als einer der Werkstoffe der Zukunft. erfahren Sie mehr in unserem aktuellen Blog

Gerhard Bauhuis
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Das sogenannte „Graphen-Flaggschiff“ ist eine Initiative der Europäischen Union und hat sich zum Ziel gesetzt, die Entwicklung von Graphen bis Anfang 2020 aus dem Labor in den Verbrauchermarkt zu bringen.

Was ist Graphen?

Graphen ist eine Modifikation (Erscheinungsform) das Kohlenstoffes, in der der Kohlenstoff in 2-dimensionale Schichten so angeordnet ist, dass sich ein bienenwabenförmiges (hexagonales) Muster bildet. Graphen kann in drei Typen unterteilt werden: einschichtiges (single-layered), doppelschichtiges (double-layered) and mehrschichtiges (multi-layered) Graphen.

  • Einschichtiges Graphen ist sozusagen die reinste Form mit einzigartigen Eigenschaften. Diese Eigenschaften machen (einschichtiges) Graphen zu einem attraktiven Produkt für eine Vielzahl von Anwendungen.

  • Sowohl zwei- als auch mehrschichtiges Graphen haben andere (weniger ausgeprägte) Eigenschaften.

Mit zunehmender Anzahl der Schichten wird die Herstellung immer kostengünstiger, allerdings werden die Eigenschaften auch schlechter.

In diesem Blog beschränke ich mich auf einschichtiges Graphen, da dieser Typ bis heute immer noch das beste Ergebnis in verschiedenen Untersuchungen liefert.

Graphen Struktur

Graphen ist das weltweit erste 2D-Material, das aus nur einer einzigen Atomschicht Kohlenstoff besteht. Kohlenstoff kommt in seiner elementaren Form auch als Diamant und als amorpher Kohlenstoff (z.B. Aktivkohle) und Graphit vor. Graphit wird seit Jahrtausenden zum Zeichnen und Schreiben verwendet (z.B. in Bleistiften).Seine Struktur ist ähnlich dem Graphen. Die Kohlenstoffatome im Graphen sind wie bereits gesagt in einer Sechseckstruktur angeordnet. Wir alle wissen aus dem Chemieunterricht, dass Kohlenstoff 4-bindig ist. Da jedes Kohlenstoffatom 2-dimansional von 3 anderen Kohlenstoffatomen umgeben ist, wird die 4. Bindung als delokalisierte Doppelbindung ausgebildet und so ein mesomeres System aus sich ständig verändernden Doppelbindungen ausgebildet (die Elektronen werden quasi über die gesamte Ebene "verschmiert"). Das ist die Ursache der einzigartigen Eigenschaften.

Einschichtiges Graphen zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus:

  • 200 Mal stärker als Stahl
  • einschichtiges Graphen hat einen dicke von weniger als 250 pm
  • 1.000.000 Mal dünner als ein menschliches Haar
  • Das leichteste Material der Welt (1 m² wiegt etwa 0,77 Milligram)
  • Flexibel
  • Transparent
  • Undurchdringlich für Moleküle
  • Exzellente elektrische und Wärmeleitfähigkeit

Graphen kann außerdem mit anderen Materialien wie Gasen oder Metallen kombiniert werden zur Herstellung neuer Materialien mit den oben genannten Eigenschaften oder zur Verbesserung bestehender Materialien.

Graphen-Herstellung

Aktuell gibt es noch keine Methode, um Graphen in größerem Umfang und zu akzeptablen Kosten herzustellen. Weltweit wird daran intensiv geforscht.

Plasma-gestütze chemische Gasphasenabscheidung (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition , PE-CVD)

Es gibt eine Reihe von verschiedenen Methoden, um Graphen herzustellen. Eine der gebräuchlichsten Methoden in der einschichtigen Graphenherstellung ist die Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition (PE-CVD). Bei diesem Verfahren wird ein Gasgemisch - in dem mindestens ein Gas Kohlenstoff enthält – stark erhitzt, so dass sich ein Plasma bildet. Hier kommen unsere Massendurchflussmesser und -regler in CVD-Prozessen zum Einsatz, um Gase und Flüssigkeiten präzise zu dosieren. IM PE-CVD-Prozess bildet das Plasma eine Graphen-Monoschicht auf einem Nickel- oder Kupfersubstrat.

Das Erhitzen erfolgt im Hochvakuum, aber es kann auch ein "grüner" CVD-Prozess verwendet werden, bei dem die Erwärmung unter Atmosphärendruck erfolgt. Durch den Einsatz von Chemical Vapour Deposition können große Graphenplatten hergestellt werden. Einige der verwendeten Precursoren (Ausgangsstoffe) sind Flüssigkeiten (z.B. Ethanol), die zuerst verdampft werden müssen, um im CVD-Prozess in ihrer gasförmigen Form verwendet zu werden. Es ist sehr wichtig, dass das Plasma mit der richtigen Zusammensetzung und der richtigen Präzision erzeugt wird. Dies kann durch den Einsatz von hochpräzisen Durchflussinstrumenten erreicht werden. Eine Abweichung im Plasma kann zu Defekten in der Graphenschicht führen. Fehler können z.B Verunreinigungen (Störstellen) in der 2D-Struktur sein, die die einzigartigen Eigenschaften des Materials verändern können.

“Grüner” CVD-Prozess: Herstellung von hochwertigem Graphen bei Atmosphärendruck

Unser spanischer Vertriebspartner, Iberfluid Instruments S.A., hat kürzlich mit der Universität Cordoba zusammengearbeitet, um die Möglichkeiten der Graphenproduktion im großen Stil unter Verwendung einer plasmagestützten Technik unter Atmosphärendruck zu untersuchen. In dieser Forschung wurde Ethanol mit Hilfe des Bronkhorst-Verdampfungssystems, dem sogenannten Controlled Evaporation and Mixing (CEM) System, zu einem Plasma verdampft. Mit dem Einsatz eines Verdampfersystems werden Flüssigkeiten direkt verdampft, um das richtige Gemisch für das Plasma zu erzeugen. Ein möglicher Aufbau eines solchen Verdampfungssystems kann aus einem CEM-System mit einem zusätzlichen Flüssigkeitsströmungsmesser (d.h. einem Coriolis-Massendurchflussmesser aus der mini CORI-FLOW-Serie) für Ethanol, einem Gasdurchflussregler (d.h. einem EL-FLOW-Massendurchflussregler) für Argon, der als Trägergas fungiert, und schließlich einem temperaturgesteuerten Regel- oder Mischventil bestehen.

Ein Verdampfungssystem wie das Bronkhorst CEM-System kann hervorragende Leistungen in Bezug auf Stabilität und Genauigkeit liefern. Diese Eigenschaften garantieren eine zuverlässige Erzeugung von Plasma, was letztendlich zu einer höheren Qualität des Graphens führt.

CEM System

Im Applikationsbericht "Scalable graphene production from ethanol decomposition by microwave argon plasma torch" erfahren Sie mehr, warum die Universität Cordoba (Spanien) das Bronkhorst Controlled Evaporation and Mixing System im PE-CVD Graphenherstellungsprozess einsetzt.

Anwendungsgebiete für Graphen

Aufgrund einer Vielzahl von einzigartigen Eigenschaften findet die Forschung in zahlreichen Anwendungsbereichen statt. Der Schwerpunkt liegt auf ein- und zweilagigem Graphen. Im Moment scheint es, dass einschichtiges Graphen immer noch die besten Ergebnisse liefert. Gleichzeitig wurde die Verwendung von sogenannten Flakes (Flocken) berücksichtigt. Diese Flakes sind winzige Graphenstücke, die mit einem anderen Material, wie beispielsweise Polymeren, vermischt werden können. Die Eigenschaften dieser Materialien können durch Hinzufügen von Graphen-Flakes verbessert werden, wodurch Graphen in verschiedenen Branchen breit einsetzbar ist. Ein paar Beispiele, die auf einschichtigem Graphen basieren:

Wasseraufbereitung: Wissenschaftler entwickeln derzeit ein fortschrittliches Filtersystem auf Basis eines Graphenoxids, das verwendet wird, um verunreinigtes Wasser trinkbar zu machen.

Medizinische Anwendungen: Da Graphen für den menschlichen Körper nicht giftig ist, wird untersucht, wie man Graphen für den medizinischen Transport im Körper verwenden kann, indem man das Medikament an das Graphen anbringt. Graphen hat auch die Eigenschaften, die Bakterienbildung zu verhindern, was es ideal als Beschichtung für Implantate macht.

Energiewirtschaft: Aufgrund der großen Oberfläche und der hervorragenden elektrischen Leitfähigkeit kann Graphen als Energiespeicher eingesetzt werden. Ziel ist es, Graphenbatterien kompakter als bisher zu machen und gleichzeitig die Kapazität zu erhöhen, damit Batterien innerhalb von Sekunden geladen werden können.

Textilindustrie: Graphen könnte zur Verarbeitung von Elektronik in Textilien verwendet werden, wie beispielsweise effektive, effiziente und hochpräzise Sensoren. Darüber hinaus können Graphen-Korrosionsschutzbeschichtungen und leitfähige Farben hergestellt werden.

Halbleiter-Industrie: Dank der guten elektrischen und thermischen Leitfähigkeit bietet Graphen Möglichkeiten, die Geschwindigkeit und Kapazität von Chips (für Computer und Smartphones) zu erhöhen.

Graphen ist ein sehr spannendes Thema. Wir verfolgen die Entwicklung von Graphen weiterhin aufmerksam und werden Sie auf dem Laufenden halten

Messung und Regelung von NO2 – nicht trivial, aber möglich

Dr. Christian Monsé von Institut für Prävention und Arbeitsmedizien der deutschen gesetzlichen Unfallversicherung (IPA) der Ruhr-Uni Bochum berichtet über die hochgenaue Dosierung und Messung von NO2. Für Ringversuche an NOx-Analysatoren wird eine genaue und reproduzierbare Dosierung benötigt.

Dr. Christian Monse
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Die Immission von Stickoxiden (NOx) wie z.B. NO2 ist ein globales Problem. Überall auf der Welt arbeiten Forscher und Entwickler sowohl an besseren und genaueren Simulations- und Messmethoden als auch an effizienteren Katalysatoren. Stickoxide entstehen bei nahezu allen Verbrennungsprozessen, sowohl bei stationären (z.B. in Kraftwerken, bei der Stahl-Produktion oder in der chemische Grundstoff-Produktion) und genauso bei der mobilen Verbrennung z.B. in Auto- oder Schiffsmotoren.

Gasgemische mit Stickstoffdioxid (NO2)

Das sogenannte NOx ist ein Gemisch verschiedener Stickoxide z.B. NO, NO2, N2O4, N2O3, N2O5). Der Fokus liegt hier auf NO2-Radikalen (Stickstoffdioxid-Radikalen) und seinem Dimer N2O4 (Distickstofftetraoxid). NO2 ist giftig und die Immission in die Umwelt sollte möglichst gering gehalten werden. Allerdings tritt NO2 bei einer Vielzahl von Verbrennungsprozessen als Nebenprodukt auf, so dass sich sowohl die technischen Entwickler als auch die Arbeits- und Präventionsmedizin mit dieser Substanz beschäftigen müssen. Um den Eintrag von NO2 in die Atmosphäre zu reduzieren, wird in der Abgas-Aufbereitung hinter einem Verbrennungsprozess kontrolliert Ammoniak (NH3) bzw. eine ammoniakbildende Substanz wie Harnstoff zugesetzt. In einer katalytischen Reaktion (SCR-Katalyse, selektive katalytische Reduktion) wird das giftige NO2 in Stickstoff und Wasser (und ggf. CO2) umgewandelt.

Allerdings liegt in der oben beschriebenen Gleichgewichtslage auch das Problem bei der Messung und Regelung von Gasströmen, die NO2 in höherer Konzentration enthalten und insbesondere bei der Verwendung von reinem NO2. NO2 liegt im Gleichgewicht mit seiner dimeren Form N2O4. Dieses Gleichgewicht ist sowohl temperatur- als auch druckabhängig und wird zusätzlich durch Licht und Oberflächenbeschaffenheit beeinflusst (bei 27°C liegen nur 20% als NO2 vor, die restlichen 80% als Dimer). Das Gemisch ist zudem sehr feuchtigkeitsempfindlich und kann u. a. mit Luftfeuchtigkeit zu Salpetersäure (HNO3) und Sapetriger Säure (HNO2) reagieren, die ihrerseits hochkorrosiv sind. Für Untersuchungen von Verbrennungsprozessen mit NO2-Emission, die Überprüfung bzw. Neuentwicklung von Katalysatoren oder auch zur Evaluierung von NO2-Analysatoren muss ein genau bekannter Durchfluss von Gasgemischen mit NO2 realisiert werden. Dies gilt aber nicht nur im Katalysebereich sondern auch, wenn es um die Wirkung von NO2 auf den Organismus und die Umwelt geht, denn NO2 ist auf Grund seiner Reaktivität hoch giftig.

Bei uns am Institut für Prävention und Arbeitsmedizin der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung, Institut der Ruhr-Universität-Bochum (IPA), beschäftigen wir uns mit aktuellen Themen zur Arbeitsmedizin, aber auch Toxikologie und Epidemologie. Eines unserer aktuellen Projekte ist die Entwicklung eines Referenzsystems für Ringversuche mit NO2-Analysegeräten.

In einem unserer Projekte sollte eine Anlage bestehend aus einer Gasflasche, Nadelventil, Rückspüleinheit, Transferleitungen und Massenflussregler konstruiert werden, die Stickstoffdioxid (NO2) im Bereich bis 6 g/h gegen Raumdruck dosieren kann.

IPA

Die Herausforderung: NO2 korrekt messen und regeln

Gängige Massendurchflussmesser und Massendurchflussregler arbeiten mit thermischen Messprinzipien. Thermische Sensoren arbeiten auf dem Prinzip des Wärmetransportes im Sensorelement. Diese Methode ist gasartabhängig, da der Wärmetransport unmittelbar mit der Wärmekapazität und der Wärmeleitfähigkeit des zu dosierenden Gases abhängt. Da beim Stickstoffdioxid ein temperatur- und druckabhängiges Gleichgewicht zum Distickstoffteraoxid besteht, können sich die Parameter im Sensorelement ständig ändern. Eine Berücksichtigung des Gleichgewichts unter Zuhilfenahme eines einzigen Konversionsfaktors zu einem Referenzgas reicht insbesondere bei NO2/N2O4-Mischungen nicht aus. Durch gravimetrische Versuche haben wir festgestellt, dass bei einer Dosierung mit thermischen Massendurchflussreglern von reinem NO2 massive Unterdosierungen auftreten können (ca. 10 % vom Sollwert).

Eine weitere Herausforderung besteht darin, dass ein thermischer Massenflussregler im geschlossenen Zustand, entsprechend einer Flussrate von 0 ml/min., Pseudosignale produzieren kann, die bis zu 10 % des maximalen Dosierbereichs betragen. Der Grund hierfür liegt darin, dass sich am Sensorelement eine Mischung aus NO2 und N2O4 befindet, die durch die aktive Beheizung des Sensorelements ständig beeinflusst wird. Somit wird ein Wärmetransport im Gerät vorgetäuscht und es wird ein Durchfluss angezeigt.

Die Lösung: Verwendung eines Coriolis-Massenflussreglers

Abhilfe schafft ein Coriolis-Massenflussregler, der aufgrund seines vom thermischen Massenflussregler abweichenden Sensorprinzips gasartunabhängig arbeitet. Es spielt hierbei keine Rolle, wie stark das Gleichgewicht von NO2 und N2O4 auf der einen oder anderen Seite liegt, da das Coriolis-Prinzip eine reine Massenmessung ist. Beim Gebrauch eines Coriolis-Massenflussreglers ist aber darauf zu achten, dass sich das zu dosierende Medium in einem definierten Aggregatzustand befindet, d.h. entweder im komplett flüssigen oder gasförmigen Zustand. Der Siedepunkt von NO2 liegt unter atmosphärischen Bedingungen bei 21 °C, also bietet es sich hier an, das komplette Dosiersystem, bestehend aus Gasflasche, Nadelventil, Rückspüleinheit, Transferleitungen und Massenflussregler zu beheizen. Da beim Dosieren von NO2 am Ort der Druckentlastung im Inneren des Massenflussreglers Verdunstungskälte auftritt, muss die Temperatur dort deutlich höher als 21 °C eingestellt werden. Erst bei einer Temperatur von mindestens 45 °C ist sichergestellt, dass die Dosierung im Bereich zwischen 0 und 6 g/h ohne Fluktuationen durch auskondensierendes und wieder verdampfendes NO2 funktioniert. In diesem Aufbau heben wir einen mini CORI-FLOW ML120V21 von Bronkhorst verwendet, das ist der Coriolis-Massendurchflussregler mit dem kleinsten Regelbereich weltweit. Hiermit ist es möglich, selbst kleinste Mengen NO2 genau zu dosieren.

mini Cori Flow ML120V21

Überprüfung der NO2-Dosierung:

Die Überprüfung der dosierten NO2-Menge wurde mit Hilfe von gravimetrischen Messungen vorgenommen. Dazu wurde NO2 über eine beheizte Transferlinie zu einem U-Rohr aus Glas mit Absperrhähnen geleitet und dort bei -50 °C ausgefroren. Anschließend wurden die Absperrhähne verschlossen, das Kondensat auf Raumtemperatur aufgetaut und gewogen. Insgesamt wurden fünf verschiedene Massenflüsse getestet. Die Abbildung zeigt das Ergebnis der Überprüfung und bestätigt die sehr geringen Abweichungen zwischen gewünschten und tatsächlichen Dosiermengen. Zusätzlich ist ersichtlich, dass der Massenflussregler im getesteten Bereich zwischen 0,1 und 4,0 g/h linear arbeitet (Einzelpunkte: 0,1; 1,0; 2,5 und 4,0 g/h mit eingezeichneten Fehlerbalken).

NO2 Dosierung per Coriolis Massenflussregler

Damit ist bewiesen, dass eine genaue Regelung für geringe Mengen NO2 selbst bei niedrigen Vordrücken realisiert werden kann. Das System bietet Forschern und Entwicklern die Möglichkeit, eine hochgenaue NO2-Dosierung zu realisieren und so Ihre Arbeit effizienter zu gestalten.

In unserem vorherigen Blog berichtet Chris King über den Einsatz von Massendurchflussreglern für die Dosierung von Ammoniak in der SCR-Katalyse. Lesen Sie hier weiter!

Carbon Nanotubes: Materialien der Zukunft

Carbon Nanotubes gilt as das Material der Zukunft. Im Blog erfahren Sie Wissenswertes über die Entdeckung, Verwendung und Herstellung dieses hochinteressanten Materials.

John S. Bulmer
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Als Wissenschafter an der Universität Cambridge (Macromolecular Materials Laboratory, Cambridge Universit) bin ich direkt an einem faszinierenden Projekt über Carbon Nanotubes (Kohlenstoff-Nanoröhrchen) beteiligt. In Zusammenarbeit mit Bronkhorst arbeiten wir an einem Reaktor, um dieses außergewöhnlich starke und leitfähige Materials kontrolliert herzustellen. In diesem Blogbeitrag möchte ich Ihnen mehr zu diesem Thema berichten und erläutern, warum ich carbon nanotubes für den Werkstoff der Zukunft halte.

Geschichte und Zukunft der Carbon Nanotubes (CNT)

Seit langem bekannt sind diese drei Arten (Modifikationen) des Kohlenstoffes:

  • Diamant
  • Graphit
  • Amorpher Kohlenstoff

Plötzlich, Mitte der 80er Jahre, tauchte in der Forschung eine neue molekulare Form von Kohlenstoff auf und dies war die Initalzündung für das multidisziplinäre Feld der Nanotechnologie. Diese Kohlenstoffmoleküle, die sogenannten Buckminsterfullerene ("Bucky-Balls"), sind nanometerskalige Käfigstrukturen aus Kohlenstoffatomen mit einer Molekularstruktur, die einem Fußball ähnelt.

Abbildung 1: Buckminster-Fulleren Abbildung 1: Buckminster-Fulleren

Einige Jahre später kam ein weiterer molekularer Kohlenstoff-Cousin ans Licht: Carbon Nanotubes (CNT). Ähnlich wie bei Buckminster-Fullerenen ist die Fußballstruktur zu einer nanometerbreiten Röhre mit einer Länge, die Millionen mal größer als ihr Durchmesser ist, stark verlängert. Die CNTs rückten mit ihren äußerst interessanten Eigenschaften sofort in den Fokus der Forschung: Die CNTs sind Kohlenstoffverbindungen mit einer geordneten Molekularstruktur und sehr stabilen Bindungen. Diese machen CNTs zu dem stärksten Material, das je hergestellt wurde. Die Festigkeit ist aber nicht alles, Elektronen gleiten mühelos als stabile eindimensionale Leiter über die CNTs, was die elektrische Leitfähigkeit von CNT viermal höher macht als bei Kupfer, bei einer maximalen Kapazität sogar 1.000 mal höher als bei Kupfer.

Anfang der 2000er entwickelten die Forscher Verfahren zur Herstellung von Textilien aus CNT's mit dicht gepackter und ausgerichteter Mikrostruktur. Zunächst blieben die Masseneigenschaften von CNT-Textilien deutlich hinter den spannenden Eigenschaften ihrer einzelnen Moleküle zurück. Nach stetiger Weiterentwicklung ist die hochmoderne CNT-Faser so stark wie herkömmliche Kohlefaser und etwa viermal so leitfähig. Mit der Weiterentwicklung erwarten wir CNT-Fasern, die wesentlich stärker sind als herkömmliche Kohlefasern mit einer elektrischen und thermischen Leitfähigkeit, die höher ist als bei herkömmlichen Metallen wie Kupfer und Aluminium.

Carbon Nanotube Fasern werden aufgrund ihrer Festigkeit in strapazierfähigen Textilien (Schutzkleidung, kugelsichere Westen), Verbundwerkstoffen, Baumaterialien (Keramik, leichtere Karosserien) und Kabeln eingesetzt. Die Verwendung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen könnte enorme Auswirkungen auf das tägliche Leben haben, ähnlich wie Kunststoffe Mitte des 20. Jahrhunderts die Welt verändert haben.

Carbon Nanotubes (CNT) an der Universität Cambridge

In unserem Labor haben wir einen Produktionsprozess entwickelt, mit dem nicht nur Carbon Nanotubes in industriell wettbewerbsfähigen Mengen herstellt werden können, sondern dies mit beispielloser graphitischer Perfektion zu einem makroskopischen Textil mit ausgerichteter Mikrostruktur in einem Produktionsschritt tut. Dieser Produktionsprozess ist an sich einfacher als andere Faserherstellungsverfahren wie herkömmliche Kohlefaser und Kevlar.

Der für diesen Prozess verwendete Floating Catalyst Chemical Vapor Deposition Reactor (F-CVD) benötigt lediglich eine Kohlenstoffquelle (Toluol), eine Katalysatorquelle (Ferrocen) und einen schwefelbasierten Promotor (Thiophen), die zusammengemischt und durch ein Trägergas (Wasserstoff) in einen 1300°C-Rohrreaktor eingespeist werden. Es entsteht eine schwebende CNT-Wolke. Durch die mechanische Extraktion der CNT-Wolke aus dem Rohrreaktor wird die Wolke zu einer Schüttgutfaser mit ausgerichteter Mikrostruktur verdichtet. Dies wird als "CNT-Spinnen" bezeichnet. Ein mit besonderer Schutzausrüstung ausgestatteter Mitarbeiter, auch "der Spinner" genannt, extrahiert die CNT-Wolke mechanisch zu einer Faser.

Eine konsistente Reaktorregelung ist jedoch eine Herausforderung. Die CNT-Materialeigenschaften variieren zwischen den Läufen erheblich und das Verhältnis zwischen kontrollierten und unkontrollierten Reaktor-Eingangsparametern ist noch nicht vollständig verstanden.

Die Herausforderung: Kontrollierte Regelung des CNT-Reaktors

Unsere Forschung zielt darauf ab, eine robuste Rückkopplungsschleife zur Steuerung der CNT-Materialeigenschaften des Reaktors zu implementieren. Alle Eingangsgrößen und Ausgangsgrößen des Reaktors, die spezifisch ausgewählte CNT-Materialeigenschaften sind, werden automatisch gemessen und in einer Datenbank erfasst; von der Außenwitterung über das Bedienpersonal, das Alter des Rohres bis hin zu den Vorläufer-Konzentrationen, Gasströmen usw..... Die Datenbank wird kontinuierlich für Korrelationen, Parameterinteraktionen und multidimensionale lineare Regressionsmodelle abgefragt, die das Reaktorverhalten mit der Datenexplorations-Software JMP™ statistisch vorhersagen.

So zeigt beispielsweise Abbildung 2 ein statistisches Modell für das G:D-Verhältnis des Materials, dies ist das Verhältnis zwischen Graphit (G) und graphitischen Defekten (D) aus der Raman-Spektroskopie, das den Grad der graphitischen Perfektion anzeigt. Das Modell ist eine Funktion verschiedener Reaktor-Eingangsparameter, die als die statistisch signifikantesten für das G:D-Verhältnis gefunden wurden. Auf der horizontalen Achse im folgenden Diagramm befinden sich die vorhergesagten G:D-Werte des Modells und auf der vertikalen Seite die tatsächlich gemessenen Werte. In einem perfekten Modell mit perfekter Kontrolle würden wir eine gerade 45 Grad Linie erwarten. Offensichtlich sind die Datenpunkte entlang der roten Linie weit gestreut, was auf ein niedriges Niveau der Reaktorregelung hinweist.

Abbildung 2: G/D-Verhältnis bei ungeregelter Precursor-Zufuhr

Abbildung 2: G/D-Verhältnis bei ungeregelter Precursor-Zufuhr

Dabei wurden die Vorläufer (Toluol, Ferrocen und Thiophen) einfach miteinander vermischt und die Lösung über eine einfache Zahnradpumpe in ein Wasserstoffträgergas eingespritzt. Es zeigte sich, dass ein ausgeklügelteres System für eine bessere Reaktorsteuerung erforderlich war.

Die Bronkhorst-Lösung zur Regelung des Carbon Nanotube Reaktors

Abbildung 2 zeigt unser weiterentwickeltes System. Die flüssigen Ausgangsmaterialien werden nun unabhängig voneinander mit Bronkhorst Coriolis Instrumenten (mini CORI-FLOW Serie geregelt . Die Coriolis-Massendurchflussmesser liefern präzise Massendurchflussraten, ohne dass eine Neukalibrierung bei Eduktwechseln nötig ist. Das erleichtert das Ausprobieren verschiedener CNT-Rezepturen erheblich. Nur Bronkhorst ist es gelungen, das bekannte hochpräzise Coriolis-Prinzip durch den Einsatz der MEMS-Technologie in extrem kleinem Maßstab anzuwenden.

Abbildung 3: Schematischer aufbau des Carbon Nanotubes -Reaktors Abbildung 3: Schematischer Aufbau des Carbon Nanotubes -Reaktors

Die Durchflussmengen liegen im Bereich bis 200 g/h für Toluol und sogar unter 100 mg/h für Thiophen. Die Wasserstoff-Trägergasströme werden durch robuste, Plug-and-Play-Bronkhorst-Massendurchflussregler gesteuert. Abschließend werden die genau dosierten Precursor-Substanzen verdampft zusammen mit den kontrollierten Trägergasströmen (Wasserstoff) im Verdampfer verdampft und in den Reaktor eingebracht.

Bildbeschreibung

Abbildung 4: G/D-Verhältnis mit geregelter Precursor-Verdampfung

Mit dieser neuen und anspruchsvolleren Instrumentierung ist die statistische Modellierung des chemischen Gasphasenabscheidungsreaktors mit schwebendem Katalysator wesentlich effektiver. Hier sind die tatsächlichen versus prognostizierten Werte für die graphitische Perfektion sehr viel besser, wie in Abbildung 3 dargestellt. Dieses Modell hat wesentlich weniger Rauschen, was bedeutet, dass die Reaktion des Reaktors vorhersehbar und wiederholbar ist. Mit diesem steuerbaren und gut modellierten Reaktorsystem haben wir bisher die typischen CNT-Produktionsraten mehr als verdoppelt und den Grad der graphitischen Kristallinität verdreifacht.

Sie sind selbst aktiv im Bereich Reaktortechnologie? Sprechen Sie mit uns über individuelle Lösungen für Ihre Applikation.

Massendurchflussregelung als Hilfsmittel zur Vermeidung von NOx-Emissionen in der Industrie

Massendurchflussmesser werden für die Zuführung von Ammoniak zu Abgasstrom benutzt

Chris King
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Reduktion von Stickstoffoxiden (NOx) mit wasserfreiem Ammoniak

Unter dem Begriff NOx werden verschiedene Stickstoffoxide (z.B. NO, NO2, N2O, N2O2, N2O4, N2O5, usw.) zusammengefasst. In der Regel handelt es sich um ein Gemisch der verschiedenen Stickstoffoxide. Diese treten bei der Verbrennung als Schadstoffe und werden als stark gesundheitsgefährdend eingestuft. Eine deutliche Reduktion von NOx in Abgasen sowohl aus dem Straßenverkehr als auch in stationären Verbrennungseinheiten wie Brennern oder Öfen hat oberste Priorität. Mittels selektiver katalytischer Reduktion (Selective Catalaytic Reduction – SCR) wird schon seit längerer Zeit das in einer Verbrennung entstandene NOx in unbedenkliche Stoffe umgewandelt. Über die SCR-Technologie werden Stickoxide und Ammoniak mit Hilfe eines Katalysators in Stickstoff (N2) und Wasser (H2O) umgewandelt, der wasserfreie Ammoniak (NH3) dient hierbei als Reduktionsmittel.

Selektive katalytische Reduktion

Ein Kunde von Bronkhorst, der seit über 50 Jahren Kessel und Pumpen für gewerbliche und industrielle Anwendungen verkauft und gewartet hat, hatte bereits ein System zur Regelung der Ammoniakzufuhr im Einsatz. Allerdings erwies sich dieses System als unzuverlässig und nicht robust genug, so dass es immer wieder zu Ausfällen kam und damit sowohl die Regelung als auch das Monitoring lückenhaft war. Dieser Zustand war für die Endkunden hinsichtlich der Umweltverträglichkeit und auch der resultierenden Geldbußen bei Überschreitung der Grenzwerte nicht akzeptabel.

Warum benutzt man Massendurchflussregler für die Zuführung von Ammoniak zum Abgasstrom?

In dem NOx-Reduktionssystem werden die Massendurchflussregler verwendet, um die Strömung von wasserfreiem Ammoniak in das Abgas eines Kessels oder Ofens zu steuern, wo es an einem Katalysator adsorbiert wird. Der Katalysator aktiviert die adsorbierten Moleküle und es kommt zur Reaktion von NOx und NH3. Dabei entstehen Stickstoff (N2) und Wasser (H2O).

Es gibt in vielen Teilen der Welt sehr strikte Gesetzesvorgaben für die Freisetzung von Stickoxiden. Das Überschreiten dieser Grenzwerte wird oft mit hohen Geldstrafen geahndet. Die Anwender benötigten also eine zuverlässige und robuste Lösung, um immer die benötigte Menge Ammoniak zuzusetzen und dieses auch belegen zu können. Es wurde also ein Massendurchflussregler benötigt, der dieses leisten kann und im industriellen Umfeld zu Hause ist. Die Experten von Bronkhorst schlugen hierfür einen Massendurchflussregler mit CTA-Technologie (Constant Temperature Anemometry) vor, weil dieser auf Grund seiner linearen Bauweise optimal für die Anwendung bei verunreinigten Gasen ist. Der Bronkhorst MASS-STREAM Massendurchflussregler vereinigt Funktionalität mit sehr guter Reproduzierbarkeit in der Messung und Regelung; das robuste IP-65-Gehäuse ermöglicht den Einsatz in industrieller Umgebung.

Bildbeschreibung

Nachdem unser Kunde zunächst nur die einzelnen defekten Altsysteme gegen MASS-STREAM Instrumente ersetzt hatte wurden im nächsten Schritt alle bestehenden Anlagen ausgetauscht und wurden so den Anforderungen der Endanwender für einen störungsfreien und compliance-konformen Prozess gerecht.